2,6-di-tert-butyl-4-metylpyridin

applikasjon
Organisk syntetisk mellomprodukt, en sterisk hindret, ikke-nukleofil base som skiller mellom Brnsted (protoniske) og Lewis-syrer.Muliggjør direkte høyavkastningskonvertering av aldehyder1 og ketoner1,2 til vinyltriflater.

2,6-Di-tert-butyl-4-metylpyridin er en organisk forbindelse med molekylformel C14H23N, et viktig mellomprodukt i organisk syntese, hovedsakelig brukt i farmasøytiske mellomprodukter, organisk syntese, organiske løsningsmidler, kan også brukes i fargestoffproduksjon, plantevernmidler produksjon og dufter, etc.
Produksjonsmetode
1. Lag 2,6-di-tert-butyl-4-metylbenzyltrifluormetansulfonat I en 100 ml trippelkolbe utstyrt med et nitrogeninnføringsrør, en konstanttrykktrakt, en elektromagnetisk rørestav og en iskjøler med et tørt rør, tilsett 24,2 g (0,2 mol) trimetyletylftalidklorid og 3,7 g (0,05 mol) tert-butanol.Reaksjonsblandingen ble oppvarmet i et oljebad til 85°C.Deretter ble 15 g (0,1 mol) trifluormetansulfonsyre tilsatt i mer enn 15 minutter.Reaksjonen ble fortsatt i 10 minutter, og det lysebrune reaksjonsproduktet ble avkjølt i et isbad og helt i 100 ml kald eter.Det brune bunnfallet ble filtrert og tørket for å oppnå 9,6 g (54%) av det forsinkede surringssaltet.(Ingen rensing er nødvendig: for neste trinn i fremstillingen, rekrystalliser to ganger fra kloroform til karbontetraklorid 3:1) til fargeløse nållignende krystaller.
2. Fremstilling av 2,6-di-tert-butyl-4-metyl-vizin Under omrøring ble en suspensjon av 10 g (0,028 mol) av råsaltet av vizin i 200 ml 95 % etanol avkjølt til 60°C. tilsatt én gang til 100 ml konsentrert ammoniakk avkjølt til 60°C i en 1-liters hagekolbe.Reaksjonen ble fortsatt ved 60°C i 30 minutter og 40°C i 2 timer, i løpet av hvilken tid suspensjonen ble oppløst.Deretter ble reaksjonsblandingen helt over i 500 ml 2% natriumhydroksidløsning langsomt oppvarmet til romtemperatur.Ekstrahert med 0,4-100 ml pentan, kombinerte ekstrakter, 25 ml mettet natriumkloridløsning vasket, 100 ml pentan-rotasjonsfordamperkonsentrasjon.